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调制结构对TiN/TaN多层膜的生长行为及力学性能的影响

赵阳 , 王娟 , 徐晓明 , 张庆瑜

金属学报

利用反应磁控溅射方法,设计并制备了调制周期相同而调制比的TiN/TaN多层膜。利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和纳米压痕仪对多层膜的结构、微观状态和力学性能进行乐系统表征。结果表明:调制结构不仅改变多层膜的生长速率,而且能导致多层膜择优生长取向的变化;界面应力的存在使得薄膜生长速率随沉积层厚度的增加而下降;结构分析发现:在TiN/TaN多层膜中存在着独立外延生长的(111)和(100)两种取向的调制结构,这两种调制结构的调制周期存在着一定的差异;在我们的实验条件下,调制周期为6 nm左右的TiN/TaN多层膜,其硬度提高约50%;在调制比为3:1时,硬度最大值为34.2GPa,弹性模量为344.9GPa;此外,我们根据结构和力学性能的分析结果,讨论了TiN/TaN多层膜的超硬机制。

关键词: TiN/TaN多层膜 , growth behavior , structural characterization , mechanical properties

[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯的合成及其结构表征

王昭文 , 潘丽娟 , 闫江梅

贵金属

以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合成产物的组成与结构,产物具有较高纯度。

关键词: 金属有机化学 , 2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘二氯化钯 , 合成 , 结构表征

地聚合物凝胶结构特性的分子动力学研究

施惠生 , 郭晓潞 , 夏明 , 张丽艳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.04.016

通过分子动力学模拟的方法,在参照实验数据构建起的初始结构模型的基础上,根据 N-A-S-H 凝胶体系的结构特点,选取 Na 原子、H 2 O 分子及Si2 AlO 10基团作为基本单元的组成,构建了地聚合物凝胶结构模型。根据模拟过程中体系的运动轨迹,进行多次优化模拟操作,计算出 N-A-S-H 凝胶体系的径向分布函数(RDF)、XRD 模拟图谱及力学性能等有关参数,并结合实验数据对所建结构模型的准确性进行了验证。结果表明,分子动力学模拟值与实验值吻合较好,不仅验证了所建结构模型的有效性,也为其在N-A-S-H 凝胶体系的进一步深入研究提供了可能。

关键词: 地聚合物 , 凝胶 , 结构特性 , 分子动力学模拟

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

申书昌 , 蔡君洋 , 王利鸿

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103~150℃,热分解温度为300℃。用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146℃,属于强极性固定液(Px=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。

关键词: 有机硅 , 席夫碱聚氨酯液晶 , 色谱固定相 , 结构表征 , 色谱性能

阳离子纳米聚合物的合成、表征及其抗菌性研究?

肖先森 , 刘鹤筹 , 温青 , 杨乐敏 , 王正辉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.22.028

利用自制的可聚合阳离子乳化剂甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵(MDHB),与甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过胶束共聚合得到阳离子的纳米聚合物.测定了聚合产物的粒径、zeta 电位和分子量,用 FT-IR、1 H NMR 和 TG 对产物结构进行表征,用二倍稀释法研究了该类聚合物对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低杀菌浓度(MBC)和最低抑菌浓度(MIC).结果表明,MDHB 是影响聚合物的结构特征及抗菌性的主要因素,随着 MDHB 用量增加,粒径增大、抗菌性增强、zeta 电位和分子量降低.聚合产物热稳定性良好,能添加到通用聚合物中制得抗菌材料,因而该类聚合物有望成为具有开发应用潜力的新型抗菌剂.

关键词: 可聚合阳离子乳化剂 , 阳离子纳米聚合物 , 结构表征 , 抗菌性

基于电纺技术构筑多孔SnO2纳米纤维膜的研究

何谦 , 周雪莉 , 应宗荣 , 卢建建

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.04.011

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为纺丝助剂,五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)作为前驱体,采用静电纺丝技术结合高温煅烧法成功制备了直径为(363±28)nm的多孔氧化锡纳米纤维膜.使用SEM表征了纤维膜的微观形貌和尺寸,利用X射线衍射仪(XRD)研究了焙烧温度对晶粒尺寸的影响,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重和差热同步仪(TGA-DTA)及拉曼光谱仪(Raman)等研究了纤维膜的分子结构变化、热稳定性和物相结构.研究结果表明,固定两喷丝头间距15.0 cm、流速0.5 mL/h、电场强度1.1~1.4 kV/cm时,可以电纺出表面光滑、直径均一的纳米纤维膜;经900℃焙烧制备得到晶粒尺寸约12.27 nm的四方相金红石型晶体结构的氧化锡纤维膜.

关键词: 静电纺丝 , 氧化锡 , 纳米纤维 , 结构表征

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

申书昌 , 蔡君洋 , 王利鸿

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物.通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征.结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103 ~ 150℃,热分解温度为300℃.用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能.合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146℃,属于强极性固定液(Px=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33.

关键词: 有机硅 , 席夫碱聚氨酯液晶 , 色谱固定相 , 结构表征 , 色谱性能

TiO2-FeO-(SiO2,CaO,MgO)三元渣系的流变特性

李生平 , 吕学伟 , 宋兵 , 缪辉俊 , 韩可喜

中国有色金属学报

利用内圆柱体旋转法测试TiO2-FeO-SiO2、TiO2-FeO-CaO和TiO2-FeO-MgO三元高钛渣体系的黏度和熔化性温度的变化规律,并结合XRD及激光拉曼光谱对高钛渣结构进行初步的表征.结果表明:SiO2含量增加会提高三元钛渣黏度及熔化性温度,恶化熔渣流动性.CaO和MgO含量增加会降低钛渣黏度及熔化性温度,改善熔渣流动性;钛渣完全熔化后,黏度约为70~100 mPa·s,继续升高温度对钛渣黏度无显著影响.经XRD和Raman光谱分析可知:钛渣凝固后TiO2以金红石形式存在.SiO2、MgO和CaO的添加对TiO2-FeO二元钛渣拉曼特征峰影响不大,但均能使特征峰发生红移;Ca2+和Mg2+以网格修饰子形式进入钛氧八面体,形成CaTiO3和MgTi2O5.

关键词: 高钛渣 , 黏度 , 拉曼光谱 , 结构表征

3-氨基-6-(2-(4-吡啶基)乙烯基)-9-丁基咔唑的合成及性质

张平 , 刘杰 , 黄建炎 , 杨家祥

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30630

通过咔唑的烷基化、硝化、碘化、Heek偶联反应、水合肼还原,设计合成了一种新型D-π-A结构的咔唑衍生物3-氨基-6-(2-(4-吡啶基)乙烯基)-9-丁基咔唑(L).化合物的结构通过红外、核磁氢谱、碳谱和质谱等技术手段的表征.通过测定在不同溶剂中的紫外、荧光、循环伏安和理论计算,初步研究了化合物L的光学、电化学性质和电子结构.研究结果表明,化合物L的紫外吸收光谱和荧光发射光谱随着溶剂极性的增加发生不同程度的红移.

关键词: 咔唑衍生物 , 结构表征 , 光学性质

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